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【MINKE乐竞体育解决方案】色谱故障排除之热水的妙用

时间:2015-01-09 09:26   来源:未知

前段时间,一个客户反映他们的Agilent-1100(二元泵、紫外)基线漂的比较厉害,电话咨询了一下,主要是用了一种PH值比较高的方法(PH=9.7的缓冲盐)后,基线就开始漂,原来用纯水把系统冲洗后就可以了,但是这次不奏效了。因为基线漂的比较厉害,客户没法正常检测,打电话求助。

电话问了一下,操作没有什么问题,断开柱子用两通接系统,基线还是漂;仔细询问后,还有一个奇怪的现象:走等度基线很好,一走梯度就比较漂。建议接两通用异丙醇低流速过夜冲洗,但是效果改善不大。

没办法,只能上门维修,去了看了一下原来的图谱,用阻尼管按照客户的方法走梯度,基线上漂(40分钟大约60mAU);但是用甲醇、水按照原来的方法走梯度,基线又往下漂(10分钟大约12mAU)。

此主题相关图片如图1:

看来还是有脏东西,先把系统洗一遍,该洗的地方都洗了一遍,不进样走空针,还是没有改善。测试灯能量和基线漂移,都很好。这是什么问题啊?和老大交流一下,先把检测器带回公司具体测试。

回到公司搭配起来,基线测试,相关指标都合格;更换我们合格的检测器,情况基本一样,模块没有太大的问题。按照客户的色谱条件,用乙腈和水走梯度,进行模块交叉比较,也没有太大区别,而且基线漂移很小(25分钟大约3mAU)。

此主题相关图片如图2:

跟资深的工程师交流了一下,建议清洗管路,有可能是长期用高PH值的缓冲盐造成系统中(特别是脱气机)中有残留引起的,即使用异丙醇清洗,但是不能在短时间内彻底清洗干净。

为了避免后续的麻烦,我特意带了二元泵去客户那边。先用大概80度的热水清洗整个系统,用大流速从排空阀走。因为外界气温比较低,用毛巾包住瓶子,并不断的在瓶子中加热水,每个通道冲洗30分钟后,用纯水清洗10分钟,再用异丙醇再次清洗一次。然后接上流动相和柱子,走空白,基线非常好(45分钟大约1mAU)。热水清洗的效果很明显。

图片点击可在新窗口打开查看此主题相关图片如图3:

事实证明,热水对于一些盐的溶解性比其他溶剂都好,以后可以是对付这种问题的一大利器。

说到这,有些同行可能会有疑问,是高pH导致盐析出吗?如果是,应该有压力增加的情况。所以基线上漂和下漂的原因到底是怎样的呢?

其实,说到底不是高pH导致盐析出的问题,而是高pH会使流动相管路内壁的腐蚀致使内壁不再光滑,会使盐附着在内壁,在使用过程中会逐渐流出,用一般的溶剂不能彻底清洗。基线上漂的图,因为客户用的是缓冲盐和乙腈走的梯度;下漂是我用甲醇和水走梯度,至于两种有机溶剂走梯度,基线漂移的方向不同(漂移方向没错),我觉得跟溶剂的本身性质有关。还有,不知道与有机溶剂与水混合是放热或者吸热有没有关系。